瓣中 苯安赛定四液相一蜜法同糖川豆甲酸精钠及脱高效梨酸氢乙色谱时测山酸

摘 要：目的高效：建立高效液相色谱法同时快速测定四川豆瓣中5种食品添加剂安赛蜜、苯甲酸、液相乙酸山梨酸、色谱时测赛蜜酸山糖精钠及脱氢乙酸的法同检测方法。方法：样品提取液使用 C18 色谱（250mm×4.6mm5μm）采用二极管阵列检测器进行检测；考察了检测波长、定川豆瓣不同流动相体系，中安不同流动相比例、苯甲梯度洗脱及流动相流速对实验结果的梨酸影响。结果：安赛蜜、糖精脱氢苯甲酸、钠及山梨酸、高效糖精钠及脱氢乙酸在 5.0 ～100.0µg/mL 范围内，液相乙酸浓度与峰面积有良好的色谱时测赛蜜酸山线性关系，相关系数均大于 0.99，法同样品的定川豆瓣加标回收率分别为 81.2% ～ 92.2%、84.1%～ 96.8%、91.1% ～ 99.0%、85.1% ～ 92.3%、89.9% ～ 101.2%，相对标准偏差均小于 3.00%。结论：本方法操作简单、快速、准确，可适用于四川豆瓣中苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸及安赛蜜含量的同时测定。

四川豆瓣是以蚕豆为原料，利用米曲霉等多种微生物共同发酵制成的调味品。四川豆瓣拥有悠久的历史，已经成为川式调味料的重要品种之一。在四川豆瓣生产过程中，为保持产品风味、延长贮存周期，厂家会添加一定量食品添加剂。食品添加剂是以少量添加于食品，以改善食品的外观、风味、组织结构或贮存性质的合成或者天然的非营养物质。防腐剂（主要包括苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸）和人工合成甜味剂（主要包括糖精钠和安赛蜜）是食品行业中被广泛应用的食品添加剂，且经常混合使用。长期过量食用添加剂对人体有一定危害，GB 2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》对其使用范围和相应限量均有明确规定。国家标准报道的分析方法主要是针对这些添加剂中的一种或几种，同时检测四川豆瓣中上述五种食品添加剂的方法鲜见报道。本论文对四川豆瓣中的安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠及脱氢的同时检测进行了一系列的研究，考察了检测波长、不同流动相体系、不同流动相比例、梯度洗脱以及流动相流速等检测条件对实验结果的影响，以期为豆瓣酱中五种添加剂的同时检测提供更简便易行的方法。

1 材料与仪器

1.1 材料与试剂

1.1.1 标准物质

苯甲酸标准溶液（1.0mg/mL）、山梨酸标准溶液（1.0mg/mL）、糖精钠标准溶液（1.0mg/mL）、安赛蜜标准溶液（1.0mg/mL）、脱氢乙酸（纯度大于等于 98.0%），购自德国 Dr.Ehrenstotfer。

1.1.2 标准储备液的配制

准确称取脱氢乙酸 10.000mg（准确至0.001mg）用水溶解定容至 10mL，即脱氢乙酸储备液浓度为 1.0mg/mL。

1.1.3 标准工作液的配制

分别准确吸取五种添加剂标准储备液0.10mL、0.25mL、0.50mL、1.25mL、2.50mL、5.00mL 于 50mL 容量瓶中，用水稀释并定容到刻度，即得五种添加剂浓度分别为 2.0µg/mL、5.0µg/mL、10.0µg/mL、25.0µg/mL、50.0µg/mL、100.0µg/mL 的混合标准溶液。

1.1.4 试剂

甲醇（色谱纯，购自美国 Fisher 公司）；乙酸铵（色谱纯，CNW）；磷酸二氢钾（色谱纯）；硫酸铵（色谱纯）；试验用水为经 UP 净化系统0.22µm 过滤膜过滤的纯化水）。

1.2 仪器与设备

Agilent 1260 高效液相色谱仪系统（配有DAD 检测器）；电子分析天平（TLE204/02）：瑞典梅特勒托利多公司；KQ-250E 超声波清洗器：昆山市超声仪器有限公司；色谱柱：Agilent ZORBAX SB-C18；柱：4.6 mm×150mm，5µm；进样量：20µL。

1.3 实验方法

苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜和脱氢乙酸均易溶于水，因此本次实验选择纯水作为样品的提取溶剂；由于四川豆瓣中含有较多油脂及蛋白质，实验采用将样品溶液加入亚铁氰化钾及乙酸锌沉淀去除蛋白质后，过 0.45µm 滤膜进样的方式。

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